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氢氧化钠的检测方法

2017-05-04

  实验室测定
  方法名称:氢氧化钠—氢氧化钠的测定—中和滴定法。
  应用范围:该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。
  该方法适用于氢氧化钠。
  实验原理:利用酸碱指示剂在溶液pH值不同时显现不同颜色的特性,用酸调整试样溶液的pH至特定值时,通过消耗酸的量计算出试样中氢氧化钠的量与变质的量。
  试?#31890;?/span>
  1.水(新沸放冷);
  2.硫酸滴定液(0.1mol/L);
  3.酚酞指示液;
  4.甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
  仪器设备:酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。
  操作步骤:供试品加新沸过的冷水适量使溶解后,放冷,用水稀释?#37327;?#24230;,摇匀,精密量取25mL,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(mL),加甲基橙指示液2滴,继续加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显?#20013;?#30340;橙红色,根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(mL),算出供试量中的碱含量(作为NaOH计算)并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(mL),算出供试量中NaCO的含量。[14]
  注:"精密称取"系指称取重量应准?#20998;?#25152;称取重量的千分之一,"精密量取"系指量取体积的准?#33539;?#24212;符合国?#20918;?#20934;中对该体积移液管的精度要求。
  变质检验
  NaOH变质后会生成NaCO
  化学方程式:2NaOH+CO=NaCO+HO
  1.样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生,则氢氧化钠变质。
  原理:2HCl+NaCO=2NaCl+CO↑+HO
  (空气中含有少量的CO,而敞口放置的NaOH溶液能够与CO反应,生成NaCO和HO从而变质;HCl中的H+能够与Na?CO?中的CO32-离子反应生成CO气体和HO,通过气泡产生这个现象来检验变质)
  注:HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和HO。因为NaOH是强碱,而NaCO是水溶液显碱性。
  2.样品中滴加澄清石灰水,若有?#21672;?#27785;淀生成,则氢氧化钠变质。
  原理:NaCO+Ca(OH)=CaCO↓+2NaOH
  3.样品中加氯化钡,若有?#21672;?#27785;淀生成,则氢氧化钠变质。
  原理:NaCO+BaCl=BaCO↓+2NaCl
  4.检验氢氧化钠部分变质[15]:
  ①加入过量BaCl或Ba(NO)2至完全沉淀,证明有NaCO产生,待沉淀完全静?#36141;螅?#21462;上层清液于试管内,滴加无色酚酞溶液,酚酞变红,则证明有NaOH。
  注:不滴加NHCl,因为NaCO溶于水后呈碱性是因为会有OHˉ根离子,NH+与OHˉ跟结合?#19981;?#26377;刺激性气味,无法区?#36136;?#21407;有氢氧化钠导致还是碳酸钠导致。
  ②在NaOH中加入过量CaCl2:1.若有?#21672;?#27785;淀生成,则?#24471;鱊aOH变质;2.加入无色酚酞,若无色酚酞不变色,则?#24471;?#23436;全变质。若无色酚酞变红,?#24471;?#37096;分变质。

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